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QTRAP 5500 质谱系统MRM3定量技术对人血浆中依克那肽的测定方法
发表时间:2023/11/23 14:17:47  |  点击率:706

依克那肽(Exenatide)是一个包含39个氨基酸残基的肽(分子量为4186.6 Da),已被批准用于治疗1型和2型糖尿病。该肽可以增强胰腺细胞的葡萄糖依赖性胰岛素的分泌,从而调控葡萄糖的代谢。在过去的几年里,血浆中依克那肽的定量分析通常是用配体-结合法来完成的。例如,药物动力学研究中,常用酶免疫分析法定量依克那肽,但当基质中含有与待测物具有类似物理化学性质的干扰物时,该方法有时存在选择性不够的问题。QTRAP 5500 质谱系统MRM3定量技术可保证人血浆中依克那肽测定的高选择性

实验方法:

样品配置:依克那肽从血浆中提出,提取液用氮气挥干,复溶。在所有的制备步骤中,溶液的pH值和有机相浓度须精准控制。

液相色谱Shimadzu UFLC LC-20ACXR;反相色谱柱C-18 2.0×30 mm, 5μm;流速 0.6 ml/min;流动相A 0.1% 甲酸水溶液;流动相B0.1% 甲酸甲醇溶液;梯度洗脱,5min内,流动相B2%增至95%;进样量5μl

质谱:使用AB SCIEX QTRAP 5500质谱系统,MRM3扫描方式。在MRM3扫描中,离子阱填充时间设定为动态填充时间(DFT),扫描速度10000Da/Sec,离子阱激发时间为25ms,每个质谱扫描循环时长0.17sMRM3扫描的三级离子为838-396-202

方法建立:

在增强一级质谱全扫描(EMS)模式下,依克那肽产生带5个正电荷的离子,m/z838.3,该离子被选作母离子。该离子在增强子离子(EPI)扫描模式下碎裂,产生的主要子离子为m/z396.4。该一级子离子在线性离子阱中发生碎裂,产生MS3谱图,其主要子离子为m/z202.2,上述三个离子被用来构建LC-MS MRM3定量方法。

结果与讨论:

使用LC-MS MRM3分析血浆提取物中的依克那肽可以明显地提高选择性。通过给出的MRM3分析和传统MRM分析所获得色谱图的比较,可以看出,MRM3色谱图中基线较低,且没有MRM色谱图中的干扰峰。QTRAP 5500的扫描速度(10000Da/Sec)保证了有足够的数据来获得离子色谱峰,从而使得定量具有良好的重现性和准确度。

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